ガスクロマトグラフィー–質量分析法
ガスクロマトグラフィー–質量分析法(Gas Chromatography - Mass spectrometry、GC/MS)とは、ガスクロマトグラフで分離させた種々の成分を、質量分析計で検出する方法。
装置構成
[編集]GC/MSはガスクロマトグラフ、インターフェース部、質量分析計から構成されている。
ガスクロマトグラフ
[編集]通常のガスクロマトグラフィーと同様の測定条件を用いることができる。しかしGC/MSではイオン化部で10^-4Torr以下の真空が必要となるMSと結合させるため、キャリアガスの流量をMSの排気量に応じて調整したり、カラムの長さや内径を制限する必要がある。水素をキャリアガスで使用する場合は特に顕著になる。
インターフェース部
[編集]インターフェース部はGCとMSを結合する部分である。結合方法は、キャピラリーカラムを用いるGC/MSでは直接結合法が一般的に用いられる。直接結合法では、キャピラリーカラムの出口がイオン化部の直前まで導入する。キャピラリーカラム出口が真空になるため、カラムの分離効率は10%程度が失われる。
その他にもオープンスプリット法やジェットセパレーター法があるが、充填カラムが現在ほとんど用いられないことやデッドボリュームが大きいことなどから使用されることは少ない。
インターフェース部ではGCから出た成分の吸着や分解が起きないことが求められるため、内面は不活性化され、温度制御ができる。温度はカラム温度より少し低い温度で使用する。
質量分析計
[編集]イオン化方法
[編集]イオン化方法としては電子イオン化(Electron Ionization, EI)、化学イオン化(Chemical Ionization, CI)が一般的に用いられている。
質量分析計
[編集]質量分析計としては、最も一般的な四重極型の他にも二重収束型(磁場型)、イオントラップ型、飛行時間型、イオンサイクロトロン型がある。
最近ではタンデム型のGC/MS/MSも用いられている。
クロマトグラム
[編集]全イオンクロマトグラム
[編集]全イオン検出法(Total Ion Monitoring, TIM)では、指定した質量範囲の全イオン電流をモニターし、得られるクロマトグラムを全イオンクロマトグラム(Total Ion Chromatogram, TIC)と呼ばれる。GCでのガスクロマトグラムに相当する。
SIMクロマトグラム
[編集]選択イオン検出法(Selected Ion Monitoring, SIM)では、ある特定の質量(m/z値)のイオンだけをモニターする。